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iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定

點擊次數:669  發布時間:2021-09-28

iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定

1目的:驗證iCR1500離子色譜儀測定0.1mg/L的亞硝酸根離子和2mg/L的硫酸根離子,12次重復進樣的保留時間和峰面積相對標準偏差能否滿足要求。

2檢測樣品:水溶液

3檢測項目:亞硝酸根和硫酸根

4應用領域:水質、空氣等水溶性陰離子的測定

5檢測依據:HJ 84-2016 水質 無機陰離子(F-、Cl-、N02-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測定 離子色譜法

HJ 799-2016 環境空氣 顆粒物中水溶性陰離子的測定 離子色譜法

JJG 823-2014 離子色譜儀

6色譜條件:

離子色譜儀:iCR1500

抑制電導法:AECS 600陰離子抑制器

檢測器:電導檢測器,檢測池溫度35℃

進樣器:AS1500自動進樣器

進樣體積:25μL

7試驗內容:

7.1標準溶液配制

7.1.1亞硝酸根標準溶液

利用萬分之一天平準確稱取0.1500g優級純亞硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L亞硝酸根標準貯備液。

準確量取1mL濃度為1000mg/L的亞硝酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到10mg/L亞硝酸根標準溶液。

7.1.2硫酸根標準溶液

利用萬分之一天平準確稱取0.1480g優級純硫酸鈉(Na2SO4)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L硫酸根標準貯備液。

準確量取10mL濃度為1000mg/L的硫酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到100mg/L硫酸根標準溶液。

7.1.3亞硝酸根和硫酸根標準混合溶液

準確量取1mL濃度為10mg/L的亞硝酸根標準溶液和2mL濃度為100mg/L的硫酸根標準溶液,用超純水稀釋定容至100mL,得到0.1mg/L亞硝酸根和2mg/L硫酸根標準混合溶液。

7.2 重復性測定

將上述標準混合溶液重復進樣12次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,按以下公式計算相對標準偏差RSD12。

 

 

637684344795092305496.png

 

 

式中:——定性(定量)測量重復性相對標準偏差;

——第次測得的保留時間和峰面積或峰高;

 ——12次測量結果的算數平均值;

——測量序號。

7.3結果數據分析

7.3.1標準溶液譜圖

 

 

圖片1.png

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高

────────────────────────────

1      9.181    NO2    0.1        753178      52234

2      17.631   SO4    2          17583080    589797

────────────────────────────

總計                   2.1        18336258    642031

7.3.2譜圖疊加

 

7.3.3定性與定量重復性

樣品編號

亞硝酸根離子(NO2-

硫酸根離子(SO42-

保留時間(min)

峰面積(pS/cm×s

保留時間(min)

峰面積(pS/cm×s

樣品-1

9.181

753178

17.631

17583080

樣品-2

9.168

767985

17.562

17658899

樣品-3

9.174

754042

17.593

17636715

樣品-4

9.172

755377

17.585

17601840

樣品-5

9.165

753015

17.582

17601778

樣品-6

9.177

753427

17.574

17705219

樣品-7

9.170

752746

17.564

17756422

樣品-8

9.158

753590

17.564

17646134

樣品-9

9.162

755781

17.554

17774352

樣品-10

9.163

753701

17.548

17718170

樣品-11

9.158

755244

17.543

17610578

樣品-12

9.158

755195

17.528

17650282

平均值

9.167

755273

17.569

17661956

RSD保留%

0.08

0.55

0.15

0.36

 

8結論:

依據JJG 823-2014 《離子色譜儀》,定性與定量重復性計量性能要求如下表所示,iCR1500離子色譜儀試驗結果滿足離子色譜性能要求。

 

圖片3.png

 

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